水樣檢測時(shí)，氨氮為什么常常大于總氮？

但在實(shí)際測定中，氨氮>總氮的情況還是很常見的。 對于這種現(xiàn)象來說，一般看法是樣品中氨氮含量較高時(shí)，加入堿性過硫酸鉀，在堿性條件下形成氨水，氨水揮發(fā)生成氨氣，從比色管中釋放出來，導(dǎo)致測定的總氮量只包含了部分氨氮，從而低于氨氮含量。因此，利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品時(shí)，可以在所有樣品都加入過硫酸鉀溶液后，統(tǒng)一加蓋。這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發(fā)出來創(chuàng)造了時(shí)間。

氨氮＞總氮的原因分析：

1、總氮檢測過程中，需要高溫消解，溫度過低時(shí)，轉(zhuǎn)化不完全就會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低；

2、消解時(shí)間不足時(shí)，轉(zhuǎn)化不徹底，也會(huì)導(dǎo)致總氮結(jié)果偏低；

3、檢測過程中，有時(shí)消解過程中塞子沒擰緊，氨氮逸出，也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。特別是當(dāng)水樣氨氮占比很大時(shí)，氨氮都沒有被轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮，這時(shí)總氮的結(jié)果和氨氮結(jié)果相比差距就很大了。

4、檢測中常見的失誤原因引起。例如未按規(guī)范采集、保存樣品，引入了其他干擾；沒有做好前處理如去除濁度干擾；實(shí)驗(yàn)環(huán)境中沒有保證無氨環(huán)境，存在高濃度氨氮物質(zhì)；

5、試劑方面存在問題引起。例如檢測總氮時(shí)過硫酸鉀不純，檢測氨氮時(shí)，納氏試劑變質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)曲線沒有及時(shí)檢驗(yàn)準(zhǔn)確性；

此外，分析人員、氨氮分析設(shè)備帶來的誤差，例如氨氮、總氮的測定通常是由不同的分析人員進(jìn)行，有時(shí)在不同設(shè)備不同日期進(jìn)行，這些都會(huì)引起一些誤差。

如何解決這個(gè)問題：

1、選擇標(biāo)準(zhǔn)化成品試劑?？偟?、氨氮項(xiàng)目的檢測，需要用到多種試劑，自行配制過程繁瑣且質(zhì)量控制難，出現(xiàn)問題時(shí)難以排查。

2、檢測樣品過程中，使用多種質(zhì)量控制措施。例如空白試驗(yàn)，當(dāng)空白試驗(yàn)出現(xiàn)異常，應(yīng)檢查試驗(yàn)用水、試劑、器皿等的污染情況；同時(shí)可以做平行樣、測定加標(biāo)樣；做一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，多種措施保證整個(gè)檢驗(yàn)體系是受控的?？梢赃x擇帶有質(zhì)控功能的檢測設(shè)備，降低質(zhì)量控制操作的難度。

3、注意氨氮檢測儀檢測過程中的細(xì)節(jié)。例如消解時(shí)間與溫度要和操作手冊一致；消解時(shí)擰緊瓶蓋；按規(guī)范采集、保存水樣在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中檢測總氮和氨氮；玻璃器皿用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡，用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數(shù)次，洗凈后立即使用。